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如何判断样品结果为假阳性?

来源:原创 编辑:admin 时间:2017-12-07 09:24
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  1 实验部分

  1.1 仪器与试剂

  GC450气相色谱仪(天美公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(IKA)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。

  1.2实验方法

  根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行。

  1.3 标准溶液的配置

  由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。

  1.4实验条件

  有机磷检测条件 色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。

  有机氯的检测条件 色谱柱:VF-5ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:1mL/min。

  2、结果与讨论

  2.1改变程序升温

  由上面的例子可以看出,当样品中检出并疑是超出限量值时,就要开始进行假阳性判断了,可以用最简单的方法来判断,改变程序升温,这个方法不用关气相,不用换柱子,只需要在软件上更改程序升温速率就行,判断后无检出的,可以不再进行下一步。

  2.2加入标准物质

  在进样小瓶里,直接加入该农药标液,如果峰面积与含量增大,说明是该物质,如果在旁边又出一个峰,说明不是该物质。

  2.3双柱定性

  有些样品基质复杂,它的杂峰正好与标液的保留时间一致,通过上述两个方法,还是无法判断是否假阳性,可以用这种方法,不同极性的色谱柱,对农药的响应值保留时间也不同,如果真的是该物质,会在两根柱子上都有体现,这时可以准确判断是否样品超标.

  3、结论

  判断样品有无假阳性时,用气质是最好最简单的方法,可受条件限制,只有气相色谱仪的单位可以通过以上三种方法来判断,我们每年做省例行检测几百个样品,判断准确率还是很高的。

  用以上方法时还要注意,标液要与样品进样条件一样,比如改变程序升温时,要先进标液,确定保留时间后再进样品,这样更容易判断,换不同极性柱子时,也要进标液,柱子不同,标液的出峰时间与出峰顺序也不同。

  更换不同极性柱子时,要看清色谱柱的长度、内径、膜厚,输入正确的尺寸,这样气相才会设定柱流量与线速度,否则会有故障出现。



  • 本文标题:如何判断样品结果为假阳性?
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  • 文章关键词: 氮吹仪


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